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開發過渡金屬氧化物/氮化物之高效觸媒應用於氨裂解產氫

為了解決n2路易斯結構的問題，作者張允銜 這樣論述：

本論文利用Sol-Gel法製備尖晶石結構的氧化物與氮化物作為氨(NH3)裂解之觸媒，主要分為兩大部分，第一部分為Mo系列之氧化物(NiMoO4、CoMoO4)/氮化物觸媒(Ni3Mo3N、Co3Mo3N)，以追求高性能為目的。由實驗結果得知含浸Ni金屬後的氮化物能得到最高的NH3轉化率，且氮化物之NH3轉化率高於氧化物。另外由NH3轉化率的結果得知，越高的NH3處理溫度所形成的氮化物越多，其轉化率越好。再進一步比較Ni3Mo3N與Co3Mo3N觀察到後者的轉化率高於前者。將兩者的XPS相互做比較後提出此導致此現象的原因主要有兩個，其一為Co3Mo3N的路易斯酸性較強，代表其局部電子更短缺導致

吸附於表面的NH3越容易行脫氫反應，其二為Co3Mo3N中Mo-N的Binding Energy較低。第二部分為Fe系列之氧化物觸媒(NiFe2O4、CuFe2O4)，以追求長時間的性能穩定性為目的，對兩者分別做了100 h與50 h在550 oC下的性能穩定度測試後均沒有發現性能劣化，而在兩者穩定度測試的前20 mins都觀察到轉化率快速提升的現象，結果表明NiFe2O4和CuFe2O4在20 mins NH3處理後與測試100 h、50 h後之結構並不相符，說明在測試的前20 mins確實有結構上的轉變，進而影響其性能表現。

WOx/ SO42-–ZrO2 和銅基觸媒之製備、鑑定與應用於CO2加氫合成二甲基醚

為了解決n2路易斯結構的問題，作者胡安 這樣論述：

近幾年來由於溫室氣體排放、全球暖化加劇和異常氣候等問題，二氧化碳(CO2)利用引起大眾的廣泛關注。其中通過催化反應將CO2轉化為燃料或具高經濟效益之化學品勢必為減少大氣中CO2含量的一種富有前景的方法。更重要的是，此法為人造碳循環的實現提供了巨大的可能性。本研究通過浸漬法製備WOx/SO42--ZrO2和銅基觸媒並混合以甲醇脫水之Cu-ZnO-ZrO2觸媒，後透過CO2加氫直接合成二甲基醚(DME)。 本研究係通過高表面積中孔ZrO2與不同濃度硫酸利用浸漬法製備一系列硫酸化氧化鋯(SZr)觸媒，並與CuO-ZnO-ZrO2觸媒混合用於將CO2加氫製備DME。製備之樣品通過X光繞

射儀(XRD)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、比表面積分析儀(BET)、熱重分析(TGA)、化學吸脫附分析儀(NH3-TPD/TPR)和X射線吸收近邊緣光譜（XANES）進行形貌及結構鑑定。TGA分析表明硫酸根離子與ZrO2表面間的相互作用隨著硫含量之多寡而發生變化。加入0.75 M H2SO4後觸媒表面產生許多中孔，顯著提高了觸媒的比表面積和總孔體積。然而當H2SO4濃度增加至1.2 M時，中孔則傾向於合併並形成更大的孔，由此可知硫負載量顯著的影響觸媒的結構和表面化學性能。透過XANES和NH3-TPD可知低硫負載(0.75 M)的SZr觸媒主要為弱酸位點，並作為路易斯酸。增加硫負載(1.2

M)則導致形成Brønsted酸位點，從而增加其酸度。具有1 M硫負載量的ZrO2觸媒與CuO/ZnO/ZrO2觸媒混合，在260 ℃和20 bar下可得到最高的DME選擇性(45.9%)、產率(5.2%）和CO2轉化率(18.2%)。 另外通過浸漬法合成氧化鋯附載氧化鎢(WOx/ZrO2)觸媒，WOx/ZrO2觸媒其煅燒溫度對其理化性質有著至關重要的作用。結果表示在600-700 ℃的煅燒溫度下性質會產生微小的變化，而煅燒溫度在800-900 ℃則會導致比表面積的顯著下降，當溫度達900 ℃時比表面積急劇減少，並發現原為單斜晶的ZrO2轉而形成塊狀WO3顆粒和ZrW2O8。在800 ℃

下煅燒的WOx/ZrO2觸媒擁有最高的W表面密度(9.05 W nm-2)和理論單層表面覆蓋率(~8 W nm-2)。且發現在800 ℃的煅燒溫度下可提高表面酸度，從而提高催化活性。後將800 ℃煅燒製備之WOx/ZrO2觸媒與CuO/ZnO/ZrO2觸媒混合，發現在240 ℃和30 bar下擁有最高的DME選擇性(63.3%)、產率(9.3%)和CO2轉化率(18.5%)。 本研究另使用共沉澱法製備鋯(Zr)改質之銅基觸媒CuO/ZnO/Al2O3 (CZZA)，並通過CZZA和HZSM-5組成的雙功能觸媒應用於將CO2加氫製成二甲基醚(DME)。並運用XANES、NH3-TPD、BE

T、XRD、SEM、TGA和FTIR分析對其進行詳細鑑定。發現通過添加ZrO2作為結構促進劑，CuO的比表面積有所增加，且發現Zr的加入提高了CO2轉化率和DME的選擇性。推測是由於比表面積的增加從而形成更多的活性位點，和添加Zr促進劑引起的CuO和ZnO之間的交互作用。雙功能觸媒CZZA/HZSM-5觸媒在DME合成過程中，在反應溫度240 ℃和30 bar下可獲得最高的DME選擇性(75.5%)、產率(14.6%)和CO2轉化率(18.4%)。